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71.
选用HP-NINOWax毛细管色谱柱及氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温,建立了4种脂肪烷基二甲基叔胺的分析方法。结果表明,4种脂肪烷基二甲基叔胺质量浓度在0.005~1.0 g/L范围内,其峰面积与质量浓度有良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9996以上。检出限(LODs,信噪比为3)在0.001~0.002 g/L之间,定量限(LOQs,信噪比为10)在0.003~0.005 g/L之间,回收率在90%~130%之间,相对标准偏差为1.3%~6.9%(n=6)。方法的线性范围宽、回收率高、选择性好,可用于叔胺的产品质量分析及生产过程控制分析。利用该方法对阳离子表面活性剂合成反应中十六烷基二甲基叔胺进行监测,结果很好地符合双分子亲核取代反应。该方法比滴定分析法更快速、精确,与液相色谱法相比,不需要进行柱前衍生或者使用色谱-质谱联用仪器。 相似文献
72.
73.
二茂铁是一种结构很特殊的化合物,它的发现在金属有机化合物研究中具有里程碑意义。简介了二茂铁的发现、结构确定、制备和应用。 相似文献
74.
以Beta分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备Fe-Mn/Beta催化剂,并对其在富氧条件下丙烯选择性催化还原NO性能进行了研究。通过N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、透射电子显微镜(TEM)、程序升温还原(H2-TPR)和原位漫反射傅里叶变换红外光谱(in-situ DRIFTS)等研究手段对催化剂进行表征,考察Mn组分对催化剂的物理化学性质、C3H6-SCR反应活性和反应中间产物的影响。结果表明,引入Mn物种可以显著提高Fe-Mn/Beta催化剂的低温催化活性,1.5Fe1.0Mn/Beta催化剂NO还原效率350℃最高可达99.4%,在250-400℃反应温度下显示出很高的反应活性和N2选择性。原位红外光谱研究表明,分子筛离子交换位上孤立的铁离子是丙烯选择性氧化的主要活性位,分散良好的MnO2物种不能提高催化剂对丙烯的活化能力,但有助于促进形成NO2吸附物种,从而提升了Fe-Mn/Beta催化剂的低温C3H6-SCR性能。经高温水热老化处理后,Fe-Mn/Beta催化剂脱硝活性明显下降,这与孤立的Fe3+离子迁移形成FexOy团聚物种有关。 相似文献
75.
Sm, Pr掺杂CeO2和CeMoO15基固体电解质的结构与性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用溶胶凝胶法制备了Sm和Pr掺杂的CeO2和CeMoO15基固体电解质, 通过X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等手段对氧化物结构进行了分析, 用交流阻抗谱测试了其电性能, 并比较了不同基体及其掺杂体系的结构与电性能. 结果表明, Ce6MoO15基掺杂体系的导电性能高于CeO2基掺杂体系; 元素Mo的加入使Ce6MoO15基材料的晶粒尺寸增大, 晶界相成分减少, 材料的晶界电导率增加, 600 ℃以下材料导电性能明显提高; Pr的掺入减小了材料的晶粒尺寸, 提高了材料的晶界电导率. 相似文献
76.
建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%~101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限. 相似文献
77.
高效液相色谱-质谱法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物 总被引:15,自引:0,他引:15
在水产养殖过程中,人们经常使用各种药物进行水体消毒和防止鱼病害,孔雀石绿就是其中的一种染料类杀菌剂,近年来发现它特别是其代谢物在水产体内有明显的残留现象,且代谢物的残留时间较长,由于孔雀石绿化学官能团三苯甲烷是一种致癌物质,所以欧盟、美国等宣布禁止其在经济鱼类(观赏鱼除外)养殖过程中使用。经文献检索,国内虽有水产品中孔雀石绿残留量检验方法的报道,但未涉及代谢物残留量检测方法的报道。国外已建立的检测方法主要采用了气相色谱质谱联用法测定孔雀石绿代谢物、高效液相-色谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物和高效液相色谱-质谱法同时测定孔雀石绿及其代谢物。我们利用HPLC-VIS和Q-TOFMS技术分别建立了高效液相色谱法(初筛法)和高效液相串联质谱法(确证法)两种检测方法。 相似文献
78.
苯并噁嗪中间体/蛭石插层纳米复合物热固化行为的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
通过对双酚A型苯并嗪中间体 (BOZ A) 蛭石插层纳米复合物固化过程的分析表明长链烷基铵阳离子对BOZ A的热开环聚合反应没有表现出催化作用 ,也不影响纳米复合物的结构形态 .不同蛭石含量的插层纳米复合物 ,在形成不同纳米分散状态的纳米复合物的过程中 ,蛭石晶片对BOZ A的热开环聚合具有明显不同的阻碍作用 ,蛭石含量为 3%的插层纳米复合物 16 0℃的凝胶化时间较纯树脂延长约 7min ,活化能升高约8kJ mol,固化反应热焓降低约 14J g ,使得固化物的固化程度较纯树脂降低约 7%~ 10 % ,阻碍作用最大 ,其它含量的次之 相似文献
79.
80.
研究了一类具有非线性源项和粘性项的拟线性抛物型方程组的初边值问题.通过构造稳定集, 证明了此问题整体解的存在性, 并建立了解的长时间行为.同时在放松函数的适当假设条件下, 得到了初始能量非负时解的爆破性质及解的生命区间估计. 相似文献